W porównaniu z kierunkowym osadzaniem energii, selektywne stapianie laserowe było mniej badane pod kątem wytwarzania materiałów o różnym stopniu funkcjonalności, a okno-końcowej obróbki pozostaje niejasne.
Nasi badacze wykorzystali technologię SLM do przygotowania materiałów o klasie funkcjonalnej 316L/IN718 i systematycznie oceniali wpływ reprezentatywnych procesów obróbki cieplnej na ewolucję faz i właściwości rozciągające
1. Przygotowanie SLM materiałów o gradacji funkcjonalnej 316L/IN718
2. Proces obróbki cieplnej
Na podstawie analizy powyższego rysunku zaprojektowano gradientowy schemat obróbki cieplnej. Wybrano dwie temperatury roztworu: 980 stopni (poniżej temperatury roztworu) i 1040 stopni (powyżej temperatury roztworu), w połączeniu z dwiema strategiami starzenia: pojedynczym starzeniem w 720 stopniach i podwójnym starzeniem w 720 stopniach + 620 stopni. Na tej podstawie utworzono pięć zestawów eksperymentów kontrolnych:
Grupa AD (stan zdeponowany): utrzymana w pierwotnym stanie przygotowania;
Grupa HT1: obróbka roztworem w temperaturze 1040 stopni przez 1 godzinę (hartowanie w wodzie) + 720 pojedyncze starzenie przez 8 godzin (chłodzenie powietrzem);
Grupa HT2: obróbka roztworem w temperaturze 1040 stopni przez 1 godzinę (hartowanie w wodzie) starzenie w temperaturze + 720 przez 8 godzin, a następnie starzenie w temperaturze 620 stopni przez 8 godzin (chłodzenie w piecu);
Grupa HT3: obróbka roztworem w temperaturze 980 stopni przez 1 godzinę (hartowanie w wodzie) + 720 pojedyncze starzenie przez 8 godzin (chłodzenie powietrzem);
Grupa HT4: obróbka roztworem w temperaturze 980 stopni przez 1 godzinę (hartowanie w wodzie) starzenie w temperaturze + 720 przez 8 godzin, a następnie starzenie w temperaturze 620 stopni przez 8 godzin (chłodzenie w piecu).
3.Przemiana fazowa po obróbce cieplnej
Pięć zestawów wzorów dyfrakcji promieni rentgenowskich (XRD) w płaszczyźnie Y-Z w różnych warunkach obróbki cieplnej, z obszarami testowymi obejmującymi: obszar 1 (zawartość IN718 70–100%), obszar 2 (zawartość IN718 40–70%) i obszar 3 (zawartość IN718 0–30%).
Intensywności pików dyfrakcyjnych w pięciu warunkach obróbki cieplnej nie wykazały znaczących różnic; odbicie Bragga fazy austenitycznej,-zwłaszcza silne (111) i (200) piki struktury-sześciennej centrowanej (FCC)-dominowały we wzorze dyfrakcyjnym.
W próbce traktowanej HT1-z regionu 1 intensywności pików (111) i (220) były wyższe niż w stanie zdeponowanym (AD). Ponadto wszystkie grupy poddane obróbce cieplnej wykazały pik dyfrakcyjny (311), co wskazuje, że po obróbce cieplnej utworzyła się dodatkowa faza wzmacniająca.
W warunkach HT1 piki dyfrakcyjne w obszarze 2 są szersze i mają mniejszą intensywność, co sugeruje, że stabilność fazowa w tym obszarze jest słabsza.
W obszarze 3 intensywność piku (111) w próbce traktowanej HT3- została znacząco zwiększona. W szczególności fazy wzmacniające ' i " wykryto we wzorze XRD obszaru 1. Szybkie chłodzenie podczas wysokowydajnego przygotowania SLM nie sprzyja wytrącaniu faz ' i ", podczas gdy obróbka cieplna zapewnia wystarczający czas na wytrącenie tych faz wzmacniających, co wyjaśnia wzrost intensywności pików płaszczyzny kryształu (200) i (220) oraz pojawienie się piku (311) po obróbce cieplnej.
Po obróbce cieplnej HT2 i HT4, (311) piki dyfrakcyjne faz ' i " wykryto również na obrazach XRD. Jednakże w porównaniu z pikami dyfrakcyjnymi (311) po obróbce w roztworze i pojedynczym starzeniu, piki dyfrakcyjne po podwójnym starzeniu były bardziej intensywne, co wskazuje, że proces podwójnego starzenia dodatkowo sprzyjał tworzeniu się faz ' i " wzmacniających. Intensywność pików dyfrakcji fazy wzmacniającej była szczególnie znacząca w warunkach obróbki HT2, wskazując, że ta obróbka cieplna sprzyjała wytrącaniu się większej liczby faz „i”. Oczekuje się, że efekt wytrącania fazy wzmacniającej będzie miał pozytywny wpływ na właściwości mechaniczne stanu poddanego obróbce HT2. Jednakże orientacja kryształów głównego piku (111) nie zmieniła się znacząco, co wskazuje, że obróbka cieplna nie zmieniła preferowanej orientacji klasy funkcjonalnej 316L/IN718 materiał.
4.Mikrostruktura po obróbce cieplnej
W warunkach depozycji (AD) w obszarze 1 występują długołańcuchowe-fazy Lavesa. Ze względu na wysoką zawartość IN718 w tym regionie, w obszarze międzykrystalicznym wytrąca się duża ilość fazy bogatej w Nb-o składzie (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Pod wpływem HT1 większość fazy Lavesa ulega rozpuszczeniu i pęknięciu, a faza resztkowa przekształca się w morfologię ziarnistą. W obróbce HT3 faza Lavesa również przekształca się w postać ziarnistą w procesie rozpuszczania, któremu towarzyszy wytrącanie się faz -igłowatych/pręcikowych-podobnych do δ-Ni3Nb. Wskazuje to, że zarówno próbki HT1, jak i HT3 indukowały segregację dyfuzyjną pierwiastków (Ni, Nb, C, Mo) w obszarze 1, zjawisko zgodne z wynikami pomiarów statystycznych rozkładu metali in-w próbkach osadzonych i{18}}poddanych obróbce cieplnej przy użyciu-rozdzielczej spektroskopii fluorescencyjnej mikrowiązek X{20}}.
Wyniki analizy wieloskalowej potwierdzają, że kontrolując rozpuszczalność fazy Lavesa poprzez temperaturę roztworu i kontrolując morfologię fazy δ-Ni3Nb w czasie starzenia, można osiągnąć synergistyczną optymalizację wytrzymałości i plastyczności materiałów gradientowych. Zapewnia to kluczowe zasady inżynierii fazowej służące opracowywaniu nowatorskich procesów gradientowej obróbki cieplnej.
Ewolucja mikrostruktury Regionu 3 w różnych trybach obróbki cieplnej ujawnia kinetykę transformacji fazowej wynikającą z efektu sprzęgania gradientu składu i historii termicznej. Podsumowano mechanizm ewolucji mikrostruktury w-skali w tym regionie i ustalono mechanizm korelacji pomiędzy obróbką cieplną, inżynierią granic ziaren i właściwościami mechanicznymi. W warunkach depozycji (AD) dominujący obszar 316L-(Cr/Ni=1.82) podąża ścieżką dwufazowego krzepnięcia ferrytu-austenitu (FA), tworząc komórkową strukturę dendrytyczną. Po obróbce cieplnej HT1 stosunek Cr/Ni spada do 1,35. Ta transformacja składu sprzyja ścieżce krzepnięcia od ferrytu-austenitu z podwójną-fazą do w pełni austenitycznej struktury jednofazowej-, znacznie zmniejszając zawartość ferrytu międzydendrytycznego. Identyfikacja faz potwierdza tę transformację: faza FCC to osnowa -austenitowa, faza BCC to δ-ferryt, a Ni3Al odpowiada fazie wytrąconej. W obszarze 3 dominuje austenit, zawierający niewielką ilość rozproszonego ferrytu. Udziały objętościowe ferrytu zmierzone metodą ilościowej analizy obrazu wynosiły odpowiednio 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) i 0,8% (HT4), co potwierdza, że zawartość ferrytu we wszystkich-stanach poddanych obróbce cieplnej była niższa niż w stanie osadzonym.
Ekspozycja na ciepło po-osadzaniu sprzyja rekrystalizacji statycznej, prowadząc do pogrubienia ziaren i znacznego zmniejszenia odstępów między dendrytami. Znaczący jest także synergistyczny efekt gradientu składu: wzdłuż kierunku formowania (zawartość IN718 wzrasta od 0 do 100% wag.), malejąca lokalna szybkość chłodzenia powoduje stopniowe zwiększanie grubości ramion dendrytów. Próbka osadzona w obszarze 3 charakteryzuje się drobnymi, równoosiowymi ziarnami, z jeszcze mniejszymi rozmiarami ziaren (~8,4 µm) na dnie jeziorka wytopu w wyniku przetapiania laserowego. Natomiast próbki poddane obróbce cieplnej- wykazują bardziej równomierny rozkład wielkości ziaren, ale po obróbce cieplnej w obszarze 3 występuje gruboziarnistość ziaren.-Średnie wielkości ziaren próbek HT1 i HT3 wynoszą odpowiednio 10,40 μm i 11,64 μm. To pogrubienie przypisuje się głównie synergistycznemu efektowi akumulacji ciepła i szybkości chłodzenia: obszar 3 znajduje się na dole materiału gradientowego, co powoduje mniejszą akumulację ciepła podczas-energetycznego procesu SLM i mniejsze ziarna początkowe; podczas gdy powolny proces chłodzenia po obróbce cieplnej osadzania zapewnia wystarczający czas na wzrost ziarna. Ponadto próbka zawiera ciągłe kryształy kolumnowe, które przenikają przez wiele warstw. Ze względu na szybką charakterystykę kierunkowego krzepnięcia w procesie SLM, kierunek wzrostu ziaren jest zwykle zgodny z kierunkiem maksymalnego gradientu temperatury (tj. prostopadle do dna jeziorka stopionego).
Obróbka roztworem znacznie zmniejsza wytrzymałość tekstury i poprawia jednorodność, przy czym najbardziej znaczący efekt wykazuje HT2: obróbka roztworem w temperaturze 1040 stopni w połączeniu z podwójnym starzeniem powoduje tworzenie się granic podziemnych, zwiększając udział granic ziaren pod małym-kątem (LAGB) do 39,1% (najwyższy spośród wszystkich obróbek cieplnych). To znacznie poprawia zdolność struktury gradientowej do skoordynowanego odkształcania w wielu-skalach i sprzyja zachowaniu izotropowemu.
Obróbka cieplna po-rozpuszczaniu znacząco zmniejsza naprężenia resztkowe i sprzyja znacznemu rozpuszczeniu fazy Lavesa (stopień rozpuszczenia wzrasta monotonicznie wraz z temperaturą roztworu); wysokowydajny-SLM z natury udoskonala osadzoną mikrostrukturę ze względu na dużą szybkość chłodzenia, ale późniejsza obróbka cieplna powoduje znaczne pogrubienie ziaren. Warto zauważyć, że niewielka ilość fazy δ-Ni3Nb pozostaje po obróbce roztworem w temperaturze 980 stopni, co wskazuje, że temperatura ta jest poniżej linii roztworu fazy δ-Ni3Nb.
5. Właściwości rozciągające
Pękanie przy rozciąganiu było prawie całkowicie skoncentrowane w strefie przejściowej składu pomiędzy obszarami 30% IN718 + 70% 316L i 40% IN718 + 60% 316L, gdzie segregacja pierwiastkowa była najbardziej wyraźna. Jedyny wyjątek wystąpił w stanie poddanym-obróbce cieplnej HT2, gdzie pęknięcie rozpoczęło się w obszarze 50% 316L + 50% IN718 i towarzyszyło mu znaczne przewężenie. Odkrycia te ilościowo pokazują, że zmiany gradientu składu dominują w-nośności materiałów o gradacji funkcjonalnej (FGM) 316L/IN718.
Gdy temperatura roztworu wynosi 1040 stopni, poprawia się zarówno wytrzymałość, jak i plastyczność materiału. Podczas pojedynczego starzenia proces HT1 znacznie poprawia wytrzymałość materiałów o gradacji funkcjonalnej (FGM) 316L/IN718 lepiej niż HT2, z efektem wzmocnienia wynoszącym 6,58%. Próbka traktowana HT2 wykazała najbardziej znaczący wzrost wydłużenia w temperaturze roztworu 1040 stopni, ze wzrostem o około 62,99%.Wyniki te wskazują, że w temperaturze roztworu 1040 stopni, pojedyncze starzenie bardziej sprzyja poprawie wytrzymałości, natomiast podwójne starzenie bardziej sprzyja poprawie plastyczności.
Gdy temperatura obróbki roztworu spada do 980 stopni, wytrzymałość materiału wzrasta (wyższa przy podwójnym starzeniu i lepsza przy pojedynczym starzeniu), ale plastyczność maleje w porównaniu ze stanem osadzonym.Łączna poprawa wytrzymałości i plastyczności wskazuje, że HT2 jest optymalną obróbką cieplną dla materiałów o klasie funkcjonalnej 316L/IN718.
6.podsumowując
(1) Temperatura roztworu dominuje na ścieżce ewolucji faz, natomiast efekt starzenia jest znikomy. Temperatura roztworu większa lub równa 1040 stopni może znacząco rozpuścić fazę Lavesa i zahamować tworzenie fazy δ-Ni3Nb, uwalniając w ten sposób pierwiastki Nb do późniejszego wytrącania fazy wzmacniającej ″/ ′, zapewniając niezbędny warunek wstępny uzyskania dobrej równowagi między wytrzymałością a plastycznością.
(2)Metody starzenia pozwalają na kontrolę-wytrzymałości i plastyczności. Podwójne starzenie po obróbce przesycającej w temperaturze 1040 stopni może zwiększyć plastyczność o około 30% bez utraty wytrzymałości, dzięki czemu nadaje się do zastosowań o wysokiej-plastyczności. I odwrotnie, obróbka roztworem w temperaturze 980 stopni powoduje wytrącanie się igłowych-faz δ-Ni3Nb wzdłuż granic ziaren; prowadzi to do znacznego spadku plastyczności zarówno przy pojedynczym, jak i podwójnym starzeniu, dlatego jest zalecane tylko do zastosowań, w których dominuje pełzanie-średniotemperaturowe.
(3)Składniki gradientowe wymagają strategii „homogenizacji-w wysokiej temperaturze, po której następuje starzenie-w niskiej temperaturze”. Sam region wzbogacony w IN718 jest bogaty w pierwiastki Nb i Mo, co wymaga-obróbki przed roztworem w temperaturze wyższej lub równej 1040 stopni; w przeciwnym razie późniejsze starzenie w niskiej-temperaturze utworzy ciągłą igłę-podobną do sieci fazowej δ-Ni3Nb, co spowoduje utratę wytrzymałości{{11}w temperaturze pokojowej większą lub równą 40%. Ta sekwencja obróbki może służyć jako ogólna zasada projektowania obróbki cieplnej następującej po selektywnym stapianiu laserowym (SLM) podobnych materiałów o gradacji funkcjonalnej (FGM).
(4) Charakterystyka materiałów gradientowych powinna przebiegać zgodnie z trzy-etapowym procesem-zamkniętej pętli: najpierw przeprowadza się makroskopowe-przesiewanie wstępne rozciągania w celu zidentyfikowania różnic pomiędzy partiami; po drugie, mapy rozkładu pola odkształcenia ε(x) są wykreślane przy użyciu technologii cyfrowej korelacji obrazu pełnego-pola (DIC), a lokalne relacje konstytutywne odkształcenia-naprężenia (σ-ε) uzyskuje się za pomocą testów mechanicznych w skali mikro/nano-; na koniec kalibrowany jest model konstytutywny gradientu osadzony w analizie elementów skończonych (FEA). Ten łańcuch weryfikacji może oddzielić ogólną odpowiedź na dopuszczalne przestrzennie wartości projektowe, umożliwiając w ten sposób precyzyjne{{11}dostrojenie procesu i ocenę niezawodności usługi.
